В котельных анализы газов производят в случаях, когда необходимо определить: состав газового топлива, продуктов сгораниями отходящих газов, газовоздушной смеси в горелках при их испытаниях; состав газовоздушной смеси при продувках газопроводов; содержание горючих и вредных газов в воздухе производственных помещений, топок, колодцев, подвалов. Если требуется получить точные данные о составе контролируемой среды или процентное содержание в ней отдельных компонентов, применяют приборы, называемые газоанализаторами. Если нужно выявить с достаточной для практических целей точностью наличие в контролируемой среде одного-двух газов, применяют газоиндикаторы. Методы анализа сложных газов делят на химические основанные на последовательном поглощении отдельных компонентов, входящих в состав анализируемой пробы и физические, основанные на измерении какой-либо физической величины, характерной для данного компонента.
Газоанализаторы ГХП. В приборах использован волюмометрический (газообъемный) метод газового анализа, основанный на измерении уменьшения объема анализируемой пробы в результате поглощения отдельных компонентов. Для сокращенного анализа проб газовоздушных смесей и продуктов сгорания на диоксид углерода, кислород и оксид углерода широкое применение получили газоанализаторы химические переносные ГХП (типа Орса). В приборе последовательно поглощаются указанные газы соответствующими поглотительными растворами. Прибор ГХП-100 состоит из фильтра, соединительной гребенки с кранами, трех поглотительных сосудов, уравнительного сосуда и измерительной бюретки вместимостью 100 см3, что соответствует 100% объема пробы. Имеются также приборы с двумя парами сосудов, предназначенные для определения только диоксида углерода и кислорода. Поглотительные сосуды прибора заполняют следующими реактивами: ближайший к измерительной бюретке — раствором едкого калия КОН или едкого натрия NaOH для поглощения С02 и S02; следующий сосуд — щелочным раствором пирогаллола для поглощения 02; последний — аммиачным раствором полухлористой меди или суспензией закиси меди с бетанафтолом в серной кислоте для поглощения СО.
Уравнительный сосуд заполнен запирающей жидкостью, в качестве которой применяют насыщенный раствор поваренной соли, слегка подкисленный серной или соляной кислотой и подкрашенный метилоранжем в розовый цвет. При случайном попадании в измерительную бюретку реактивных растворов из поглотительных сосудов запорная жидкость становится желтой. Для замены достаточно утомительного прокачивания пробы уравнительным сосудом применяют прокачивание с помощью дополнительной груши S, которой пользуются следующим образом.
После соединения поглотительного сосуда с измерительной бюреткой закрывают кран на пробке уравнительного сосуда, помещают сосуд и грушу на стол. Затем постепенно нажимают на грушу, заполненную водой, и проба из бюретки вытесняется в поглотительный сосуд. Уравнивание менисков жидкостей производят с помощью уравнительного сосуда при открытом кране на его пробке.
До поступления в прибор проба проходит через фильтр, заполненный стеклянной ватой, где происходит очистка пробы от механических примесей. Трехходовой кран служит для присоединения прибора к газоходу через фильтр или к аспиратору, в котором находится исследуемая проба, а также для того, чтобы сообщить измерительную бюретку с атмосферой. Раствор для поглощения С02 считается пригодным, если не изменился его цвет и в нем не образовался осадок. Пригодность раствора для поглощения 02 проверяют после каждых 20—25 анализов поглощением кислорода, содержащегося в воздухе. Пробу воздуха для этого следует отбирать вне помещения.
Существенным недостатком щелочного раствора пирогаллола является значительная потеря активности реактива при температуре ниже 15 °С и возможность выделения из раствора СО. Количество образующегося СО зависит от количества кислорода, содержащегося в анализируемой пробе, температуры окружающей среды при проведении анализа, условий хранения раствора пирогаллола и других факторов. В случаях, когда необходимо определить полный состав продуктов сгорания, следует по одной части отобранной пробы определить С02 и 02 на ГХЛ-1, а по другой — содержание горючих газов на хроматографе.
При работе в котельной прибор ГХП следует размещать, возможно, ближе к месту отбора проб в зоне умеренной и малоизменяющейся температуры воздуха, где нет сквозняка и куда не попадают прямые солнечные лучи. Футляр прибора очень неустойчив, и его следует крепить к столу специальной струбциной. При пользовании прибором необходимо обеспечить плотность и легкую поворачиваемость стеклянных краников. Для этого применяют специально приготовленную смазку из вазелина, парафина и мелко нарезанного невулканизированного каучука. Если прибором не пользуются более недели, то в краники прокладывают полоски бумаги, чтобы они не «прикипали». Хранят прибор в закрытом помещении при температуре 5—35 °С и относительной влажности не более 80%.
Для проверки плотности прибора гребенку при отключенных поглотительных сосудах соединяют с атмосферой. Поднимая кверху напорный сосуд, заполняют бюретку и канал гребенки запорной жидкостью. Затем закрывают трехходовой кран, и напорный сосуд опускают вниз, создавая разрежение в приборе. Прибор считается плотным, если уровень жидкости в измерительной бюретке останется неизменным в течение 30 с.
Газоопределитель ГХ. Портативный прибор ГХ-4 применяют для экспресс-определения малых концентраций содержащихся в воздухе оксида углерода, оксидов азота, сернистого газа, сероводорода, диоксида углерода. Действие прибора основано на использовании цветных реакций, протекающих в индикаторных трубках между определяемым газом и реактивом. Прибор состоит из аспиратора АМ-5 и индикаторных трубок на определенный газ. Аспиратор АМ-5 предназначен для просасывания нормированного объема воздуха через индикаторную трубку. Представляет собой сильфонный насос, работающий на всасывание воздуха за счет раскрытия под действием пружины предварительно сжатого рукой сильфона. Выброс воздуха происходит при сжатии сильфона. Время полного раскрытия 8—9 с. Для выполнения анализа концы трубки обламывают, используя для этого проушины аспиратора. Один конец вставляют (по направлению стрелки) в аспиратор, а другой с помощью шланга присоединяют к емкости, в которой находится исследуемая проба, или непосредственно соединяют с контролируемой средой. Трубка пригодна только для разового употребления. Срок действия трубок на оксид углерода 24 мес.
Объем просасываемой среды за один ход составляет 100 мл. При повышенных концентрациях оксида углерода можно ограничиться одноразовым проеасыванием, при малых концентрациях просасывают 10 раз. Содержание оксида углерода устанавливают по границе интенсивной окраски слоя реактива с помощью шкалы, нанесенной на трубку, или совмещением градуировочной части трубки со шкалой, имеющейся на упаковке трубок. За чувствительность определения принята концентрация, соответствующая первому делению шкалы. При неровной границе окраски следует брать среднее значение длины окрашенного слоя. До пользования следует проверить герметичность аспиратора со вставленной невскрытой индикаторной трубкой путем кратковременной выдержки сжатого до упора аспиратора. Прибор считается герметичным, если по истечении 5 мин высота сжатого сильфона не изменилась. Необходимо также убедиться в том, что рычаг введен под клапан и открывает его в конце хода сильфона.
Преимущества прибора ГХ — простота и быстрота выполнения анализа. Существенным недостатком прибора, особенно при проведении испытаний, является большой расход индикаторных трубок. Поэтому его можно использовать только для предварительного определения наличия оксида углерода. Прибор следует хранить в сухом отапливаемом помещении при температуре 5—25 °С и относительной влажности не более 80%. Воздух в помещении не должен содержать агрессивных газов и паров.
Источник: ООО «Вемиру»
E-mail: [email protected]
URL: www.vemiru.ru